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冷凍干燥機(jī)干燥前后的常見問題

更新時間:2022-05-09 點擊次數(shù):2703
   冷凍干燥機(jī)在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。凍干過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的形狀。由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機(jī)鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
  
  冷凍干燥機(jī)干燥前后的常見問題:
  1、噴瓶現(xiàn)象
  噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
  制品在分裝過程中,當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
  升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
  
  2、結(jié)晶
  在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進(jìn)箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。
  
  3、掉底
  掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降,達(dá)到共晶點溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承受不了短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。

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